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氣相色譜儀實驗室操作人員需掌控的進樣技術

更新時間:2023-06-25      點擊次數:321

氣相色譜儀分析中,我們通常采用微型注射器或六通閥(十通閥)定量進樣,當然在條件允許的情況下使用自動進樣器可以取得更好的重復性;在考慮氣相色譜分析進樣技術的時候,主要還是以通用的微型注射器進樣為對象。

    1、分析進樣量

    進樣量首先是我們需(xu)要(yao)著重控制掌(zhang)握(wo)的。因(yin)為在(zai)氣(qi)相色譜分(fen)析中氣(qi)化(hua)溫度、柱容(rong)量和儀器(qi)的線(xian)性響應(ying)范圍(wei)(wei)等(deng)因(yin)素與之(zhi)有(you)關,即(ji)進樣量應(ying)控制在(zai)能瞬間氣(qi)化(hua),達到規(gui)定分(fen)離要(yao)求和線(xian)性響應(ying)的允許范圍(wei)(wei)之(zhi)內,填(tian)充柱沖洗法(fa)的瞬間進樣量,液體(ti)(ti)樣品或固體(ti)(ti)樣品溶液一般為0.0110微升,氣體樣品一(yi)般為0.110毫升,在(zai)定(ding)量(liang)分析中,應注(zhu)意進樣量(liang)讀數(shu)準確。

   (1)排除注(zhu)射器里(li)所有的空(kong)氣

   用微量(liang)注射(she)(she)器抽(chou)取液體樣品時(shi),只要重復(fu)地把液體抽(chou)到(dao)注射(she)(she)器又迅速把其排回到(dao)樣品瓶,就可(ke)做到(dao)排除掉(diao)空氣。還有一種更(geng)好的(de)方法,可(ke)以排除注射(she)(she)器里所有的(de)空氣那就是用計(ji)劃注射(she)(she)進樣量(liang)的(de)約2倍的樣品置換注(zhu)射器35次,抽取到(dao)2倍樣(yang)品(pin)后迅速提起并針(zhen)尖朝上(shang),推進(jin)注射器柱(zhu)塞,這樣(yang)就可以(yi)把(ba)殘留(liu)在注射器針(zhen)管頂(ding)部的空氣排掉(diao)。

   (2)保證進樣量的準確

   用(yong)清(qing)洗過的(de)注射(she)器(qi)取約(yue)計劃(hua)進樣(yang)量2倍左(zuo)右的樣品,針尖(jian)朝上推進(jin)注射器柱塞,用紗布(bu)或試(shi)紙(zhi)吸收從針尖(jian)排出的液體(ti),直到讀出所需要進(jin)樣量的數(shu)值(zhi)用紗布(bu)擦干針尖(jian),至此(ci)準確的液體(ti)體(ti)積已經測(ce)得。需要再抽若干空(kong)氣到注射器里,如果(guo)不慎推動柱塞,空(kong)氣可以保護液體(ti)使之(zhi)不被(bei)排走。

    當然,對于部分(fen)特殊樣(yang)品分(fen)析(xi)(xi)的(de)氣(qi)相色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)進(jin)樣(yang),則需(xu)要注(zhu)射器(qi)的(de)定量(liang)(liang)器(qi)來控制進(jin)樣(yang)量(liang)(liang),如變壓(ya)器(qi)油(you)色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)、天然氣(qi)分(fen)析(xi)(xi)色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)、高純氣(qi)體分(fen)析(xi)(xi)色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)等分(fen)析(xi)(xi)。

   2、進樣(yang)方(fang)法

   進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到氣相色譜儀進樣器的導向管;一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片,壓住柱塞,同時每次進樣針插如進樣器的高度相同,迅速壓下柱塞停留12秒(miao)鐘,然(ran)后盡可能快而穩(wen)地抽出針尖(jian)(繼續壓住柱塞)

   3、進樣時(shi)間

   進樣時間長短(duan)對柱(zhu)效率影響很大,若進樣時間過長,使(shi)色(se)譜(pu)區域(yu)加寬而降低柱(zhu)效率,因(yin)此、對于沖(chong)洗法色(se)譜(pu)而言(yan),進樣時間越短(duan)越好(hao),快進快出,但是(shi)一定(ding)要(yao)穩!一般必須小于1秒鐘。一(yi)般(ban)執行的(de)是要(yao)習(xi)慣性的(de)前后(hou)針(zhen)的(de)速度要(yao)保持一(yi)致,這有利于(yu)譜圖(tu)的(de)重現性好,特別是需要(yao)比(bi)較時(shi)。


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