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氣相色譜儀載氣純度的影響及解決方案

更新時間:2023-06-26      點擊次數:301

載氣純度的影響:

  ① 分(fen)析對(dui)象 待分(fen)析混合物中如果含有可能被(bei)還原或者被(bei)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)的化(hua)(hua)合物時,載(zai)氣中如果摻雜有還原性(xing)(xing)成(cheng)分(fen)氫(qing)氣或氧(yang)(yang)化(hua)(hua)性(xing)(xing)成(cheng)分(fen)氧(yang)(yang)氣等,進樣口高溫下,可能發生反應(ying),如氣體(ti)雜質(zhi)中的水使(shi)氯硅(gui)氧(yang)(yang)烷樣品水解(jie),就會影響分(fen)析。

  ② 儀器系(xi)(xi)統 載(zai)氣(qi)或輔助(zhu)氣(qi)中如(ru)果含有雜質,可(ke)能(neng)會污染系(xi)(xi)統,或在系(xi)(xi)統中沉積,影(ying)響儀器壽命(ming),同時還可(ke)能(neng)產(chan)生鬼峰等,如(ru)壓(ya)縮機(ji)機(ji)油帶入載(zai)氣(qi)。

  ③ 色譜(pu)柱(zhu)(zhu) 不純的載(zai)(zai)氣(qi),因水和雜(za)質(zhi)氧的存(cun)在,容易導致(zhi)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)柱(zhu)(zhu)流失(shi)增大或涂膜(mo)氧化,從而減少色譜(pu)柱(zhu)(zhu)壽(shou)命,影響(xiang)色譜(pu)分析(xi)。如載(zai)(zai)氣(qi)中雜(za)質(zhi)水能使(shi)親水性(xing)固(gu)定(ding)液如聚乙二醇等的保(bao)留(liu)值增加,甚至使(shi)聚脂類固(gu)定(ding)液分解;載(zai)(zai)氣(qi)中雜(za)質(zhi)氧含(han)量過高(gao)除了(le)影響(xiang)極(ji)性(xing)和非極(ji)性(xing)固(gu)定(ding)液柱(zhu)(zhu)的保(bao)留(liu)特性(xing)外,還可能使(shi)PEG固(gu)定(ding)液斷鏈,有時某些(xie)氣(qi)體雜(za)質(zhi)和固(gu)定(ding)液相互作用(yong)會產生假峰(feng)干擾(rao)分析(xi)結果。

  ④ 色譜(pu)圖 氣(qi)體純(chun)度可能(neng)導致色譜(pu)圖異(yi)常(chang),如鬼峰、負峰、基線升(sheng)高(gao)(gao)、柱流失(shi)等,zui終影響分析效果(guo)。如載氣(qi)中含有較重雜(za)質時,在(zai)進行程序升(sheng)溫(wen)操作(zuo)中,雜(za)質在(zai)低溫(wen)時保留在(zai)色譜(pu)柱中,當柱溫(wen)升(sheng)高(gao)(gao)時不(bu)但引起(qi)基線漂移,還可能(neng)在(zai)譜(pu)圖上出現比較寬(kuan)的(de)“假峰"。

  zui后,氣體(ti)純(chun)(chun)度選擇應掌(zhang)握以(yi)下原則,即(ji)微量(liang)分(fen)析比(bi)(bi)常量(liang)分(fen)析要求(qiu)高,毛細管柱分(fen)析比(bi)(bi)填充(chong)柱分(fen)析要求(qiu)高,程序升溫分(fen)析比(bi)(bi)恒溫分(fen)析要求(qiu)高,濃度型檢測器比(bi)(bi)質量(liang)型檢測器要求(qiu)高,配有甲烷裝(zhuang)置的(de)(de)FID比(bi)(bi)單FID要求(qiu)高,中儀器比(bi)(bi)低檔儀器要求(qiu)高。氣相色(se)譜所用(yong)的(de)(de)氣體(ti)有載氣和輔助(zhu)氣,氣體(ti)的(de)(de)純(chun)(chun)度都(dou)要求(qiu)是高純(chun)(chun)級(ji),一(yi)般要求(qiu)達到99.995%。

  解決方案:

  當發(fa)現(xian)載氣純(chun)度(du)(du)不(bu)夠時,除了更(geng)換為(wei)更(geng)高純(chun)度(du)(du)的氣體外,還(huan)可(ke)以從以下方(fang)面來解決:

  ① 分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)對象:盡量(liang)避免用(yong)GC分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)在(zai)高溫下容易發(fa)生氧化(hua)、還原、水解的(de)化(hua)合物成分(fen)(fen),避免樣品組分(fen)(fen)失真甚(shen)至消失而影(ying)響結果(guo)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi);

  ② 儀器(qi)系統:裝(zhuang)(zhuang)機前,載(zai)氣(qi)和輔助氣(qi)管路要清洗干凈(jing)(jing),并且(qie)氣(qi)體一定(ding)要安裝(zhuang)(zhuang)過濾凈(jing)(jing)化裝(zhuang)(zhuang)置(zhi),吸附(fu)氣(qi)體中殘存的(de)(de)干擾成分,同(tong)時(shi)注意(yi)過濾凈(jing)(jing)化裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)是(shi)否失效,并避免(mian)氣(qi)路調節(jie)閥受到污(wu)染而使調節(jie)精度降低,氣(qi)路污(wu)染影響儀器(qi)的(de)(de)靈敏度、損害儀器(qi)等;

  ③ 色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu):為(wei)了避免(mian)載氣中雜質的(de)(de)影響,可(ke)在(zai)分析柱(zhu)(zhu)前,連接(jie)上一(yi)段(duan)(duan)1m左(zuo)右(you)的(de)(de)同類型色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu),作為(wei)保護柱(zhu)(zhu),一(yi)段(duan)(duan)時(shi)間后(hou),更(geng)換前端保護柱(zhu)(zhu)就(jiu)可(ke)以,避免(mian)分析柱(zhu)(zhu)壽命縮(suo)短;或者運行(xing)一(yi)段(duan)(duan)時(shi)間后(hou),將分析柱(zhu)(zhu)截(jie)掉(diao)1m左(zuo)右(you),去除性(xing)能降低的(de)(de)部分色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)。

  實際操(cao)作(zuo)時(shi),要根據檢測(ce)器的噪聲水平(ping)判斷氣(qi)體的純(chun)度。如對ECD,載(zai)氣(qi)不純(chun)、雜質(zhi)多如含氧量高,會導致(zhi)檢測(ce)器明顯噪聲大、靈敏(min)度降低、線性范(fan)圍變(bian)窄,甚(shen)至基線顯著飄移、出現倒(dao)峰等。


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