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氣相色譜儀的作原理

更新時間:2023-06-28      點擊次數:415

氣相(xiang)色譜儀在火災調(diao)查、石(shi)油、化、生(sheng)(sheng)物化學、藥衛生(sheng)(sheng)、食(shi)品(pin)業、環保(bao)等(deng)方面應用很廣。它除用于定(ding)量和(he)定(ding)性(xing)分(fen)析外,還能測定(ding)樣品(pin)在固定(ding)相(xiang)上的分(fen)配系(xi)數、活度系(xi)數、分(fen)子量和(he)瑞盛(sheng)比表面積(ji)等(deng)物理化學常數。種對(dui)混合氣體中(zhong)各組成分(fen)行(xing)分(fen)析檢測的儀(yi)器。

 

作原理(li)

色(se)(se)譜(pu)儀利用色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)將混合(he)物分(fen)(fen)(fen)離(li)(li),然后利用檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器依次(ci)(ci)(ci)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)已分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)出(chu)來(lai)(lai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)(fen)。色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)直徑為(wei)(wei)數毫米(mi),其中(zhong)(zhong)填(tian)充有(you)固(gu)(gu)體吸附(fu)劑(ji)或(huo)(huo)(huo)液體溶劑(ji),所(suo)填(tian)充的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)吸附(fu)劑(ji)或(huo)(huo)(huo)溶劑(ji)稱(cheng)為(wei)(wei)固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)。與(yu)固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)相(xiang)對(dui)應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)還有(you)個動(dong)(dong)相(xiang)。動(dong)(dong)相(xiang)是(shi)(shi)(shi)種與(yu)樣品(pin)和(he)(he)(he)(he)固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)都不(bu)發生反(fan)應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)體,般為(wei)(wei)氮或(huo)(huo)(huo)氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)(qi)。 待分(fen)(fen)(fen)析的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)樣品(pin)在(zai)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)端注(zhu)(zhu)入動(dong)(dong)相(xiang),動(dong)(dong)相(xiang)帶著樣品(pin)入色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu),故動(dong)(dong)相(xiang)又稱(cheng)為(wei)(wei)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)。載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)在(zai)分(fen)(fen)(fen)析過(guo)(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)是(shi)(shi)(shi)連(lian)續(xu)地(di)以(yi)定(ding)(ding)速(su)過(guo)(guo)(guo)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de);而(er)(er)樣品(pin)則(ze)只是(shi)(shi)(shi)次(ci)(ci)(ci)次(ci)(ci)(ci)地(di)注(zhu)(zhu)入,每注(zhu)(zhu)入次(ci)(ci)(ci)得到(dao)(dao)次(ci)(ci)(ci)分(fen)(fen)(fen)析結果。 樣品(pin)在(zai)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)中(zhong)(zhong)得以(yi)分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)是(shi)(shi)(shi)基于熱力(li)(li)(li)學(xue)性質的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)差(cha)異。固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)與(yu)樣品(pin)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)各(ge)(ge)(ge)組(zu)分(fen)(fen)(fen)具有(you)不(bu)同的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)親(qin)合(he)力(li)(li)(li)(對(dui)氣(qi)(qi)(qi)(qi)固(gu)(gu)色(se)(se)譜(pu)儀是(shi)(shi)(shi)吸附(fu)力(li)(li)(li)不(bu)同,對(dui)氣(qi)(qi)(qi)(qi)液分(fen)(fen)(fen)配(pei)色(se)(se)譜(pu)儀是(shi)(shi)(shi)溶解度不(bu)同)。當載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)帶著樣品(pin)連(lian)續(xu)地(di)通(tong)過(guo)(guo)(guo)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)時(shi)(shi)(shi),親(qin)合(he)力(li)(li)(li)大的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)(fen)在(zai)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)中(zhong)(zhong)移(yi)動(dong)(dong)速(su)度慢,因為(wei)(wei)親(qin)合(he)力(li)(li)(li)大意味著固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)拉住它(ta)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)力(li)(li)(li)量(liang)大。親(qin)合(he)力(li)(li)(li)小的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)則(ze)移(yi)動(dong)(dong)快(kuai)。4根柱(zhu)(zhu)(zhu)管(guan)實際上是(shi)(shi)(shi)根,只是(shi)(shi)(shi)用來(lai)(lai)表示樣品(pin)中(zhong)(zhong)各(ge)(ge)(ge)組(zu)分(fen)(fen)(fen)在(zai)不(bu)同瞬間的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)狀(zhuang)態(tai)。樣品(pin)是(shi)(shi)(shi)由A、B、C3個組(zu)分(fen)(fen)(fen)組(zu)成的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)混合(he)物。在(zai)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)剛將它(ta)們(men)帶入色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)時(shi)(shi)(shi),三者(zhe)是(shi)(shi)(shi)混合(he)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de),如(ru)(ru)狀(zhuang)態(tai)(Ⅰ)。經過(guo)(guo)(guo)定(ding)(ding)時(shi)(shi)(shi)間,即載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)帶著它(ta)們(men)在(zai)柱(zhu)(zhu)(zhu)中(zhong)(zhong)走(zou)過(guo)(guo)(guo)段距(ju)離(li)(li)后,三者(zhe)開(kai)始(shi)分(fen)(fen)(fen)離(li)(li),如(ru)(ru)狀(zhuang)態(tai)(Ⅱ)。再繼續(xu)前,三者(zhe)便分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)開(kai),如(ru)(ru)狀(zhuang)態(tai)(Ⅲ)和(he)(he)(he)(he)(Ⅳ)。固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)對(dui)它(ta)們(men)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)親(qin)合(he)力(li)(li)(li)是(shi)(shi)(shi)A>B>C,故移(yi)動(dong)(dong)速(su)度是(shi)(shi)(shi)C>B>A。走(zou)在(zai)zui前面(mian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)(fen) C入緊接(jie)在(zai)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)后的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器,如(ru)(ru)狀(zhuang)態(tai)(Ⅳ),而(er)(er)后B和(he)(he)(he)(he)A也依次(ci)(ci)(ci)入檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器。檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器對(dui)每個入的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)(fen)都給(gei)出(chu)個相(xiang)應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)信號。將從樣品(pin)注(zhu)(zhu)入載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)為(wei)(wei)計時(shi)(shi)(shi)起點,到(dao)(dao)各(ge)(ge)(ge)組(zu)分(fen)(fen)(fen)經分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)后依次(ci)(ci)(ci)入檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器,檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器給(gei)出(chu)對(dui)應(ying)于各(ge)(ge)(ge)組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)zui大信號(常稱(cheng)峰值)所(suo)經歷的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)時(shi)(shi)(shi)間稱(cheng)為(wei)(wei)各(ge)(ge)(ge)組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)保留時(shi)(shi)(shi)間tr。實踐證明,在(zai)條件(包(bao)括載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)速(su)、固(gu)(gu)定(ding)(ding)相(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)材料和(he)(he)(he)(he)性質、色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)長度和(he)(he)(he)(he)溫(wen)度等)定(ding)(ding)時(shi)(shi)(shi),不(bu)同組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)保留時(shi)(shi)(shi)間tr也是(shi)(shi)(shi)定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)。因此,反(fan)過(guo)(guo)(guo)來(lai)(lai)可以(yi)從保留時(shi)(shi)(shi)間推(tui)斷出(chu)該組(zu)分(fen)(fen)(fen)是(shi)(shi)(shi)何種物質。故保留時(shi)(shi)(shi)間就可以(yi)作為(wei)(wei)色(se)(se)譜(pu)儀器實現定(ding)(ding)性分(fen)(fen)(fen)析的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)依據。

檢測器(qi)對每個(ge)組分(fen)所給出(chu)的(de)(de)(de)信號,在記錄儀上表現為(wei)個(ge)個(ge)的(de)(de)(de)峰(feng),稱為(wei)色(se)(se)(se)譜(pu)氣相色(se)(se)(se)譜(pu)儀原理(li)峰(feng)。色(se)(se)(se)譜(pu)峰(feng)上的(de)(de)(de)大(da)值是(shi)定(ding)性分(fen)析(xi)的(de)(de)(de)依據,而色(se)(se)(se)譜(pu)峰(feng)所包羅的(de)(de)(de)面積(ji)則取決(jue)于(yu)對應(ying)組分(fen)的(de)(de)(de)含量(liang),故(gu)峰(feng)面積(ji)是(shi)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)的(de)(de)(de)依據。個(ge)混(hun)合物樣(yang)品注入后,由記錄儀記錄得到(dao)(dao)的(de)(de)(de)曲線,稱為(wei)色(se)(se)(se)譜(pu)圖。分(fen)析(xi)色(se)(se)(se)譜(pu)圖就可以得到(dao)(dao)定(ding)性分(fen)析(xi)和定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)結果。

圖中c為氣相色譜(pu)儀的結(jie)構。載(zai)氣由載(zai)氣鋼瓶(ping)提供,經過載(zai)氣量調節閥穩和轉子量計(ji)檢(jian)測量后到(dao)樣(yang)(yang)品(pin)氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)(shi)(shi)。樣(yang)(yang)品(pin)氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)(shi)(shi)有加圈,以使液體樣(yang)(yang)品(pin)氣化(hua)(hua)(hua)。如果待分(fen)析樣(yang)(yang)品(pin)是氣體,氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)(shi)(shi)便不加熱(re)。氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)(shi)(shi)本身就是樣(yang)(yang)室(shi)(shi)(shi),樣(yang)(yang)品(pin)可(ke)以經它注射加入(ru)載(zai)氣。載(zai)氣從樣(yang)(yang)口帶著注入(ru)的樣(yang)(yang)品(pin)入(ru)色譜(pu)柱(zhu),經分(fen)離后依次(ci)入(ru)檢(jian)測器(qi)而后放空(kong)。檢(jian)測器(qi)給出的信(xin)號經放大(da)后由記(ji)錄儀記(ji)錄下樣(yang)(yang)品(pin)的色譜(pu)圖。

氣(qi)相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)儀是種多組(zu)(zu)份(fen)混合物的分(fen)(fen)離、分(fen)(fen)析(xi)具,它是以氣(qi)體為動相(xiang)(xiang),采用沖洗法的柱(zhu)色(se)譜(pu)(pu)。當(dang)多組(zu)(zu)份(fen)的分(fen)(fen)析(xi)物質(zhi)(zhi)入(ru)到色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)時,由于各組(zu)(zu)分(fen)(fen)在色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)中的氣(qi)相(xiang)(xiang)和固定(ding)液液相(xiang)(xiang)間(jian)的分(fen)(fen)配系數不同,因此各組(zu)(zu)份(fen)在色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)的運(yun)行速度也(ye)就不同,經過定(ding)的柱(zhu)長后(hou),順序離開(kai)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)入(ru)檢測器,經檢測后(hou)轉換(huan)為電信號送至數據(ju)處理作站,從(cong)而成了(le)對被測物質(zhi)(zhi)的定(ding)性定(ding)量分(fen)(fen)析(xi)。


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