技術文章
氣相色譜儀吹掃捕集進樣的操作參數有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。
一、吹掃溫度:
水(shui)溶液大多在常(chang)溫下(xia)吹掃(sao)。為了縮短吹掃(sao)時間可加熱樣品,但溫度升高會增加水(shui)的(de)揮發。
非水溶液的吹掃溫度可(ke)高些。
二、吸附溫度:
吸(xi)附(fu)溫(wen)度一般為常溫(wen)。對不易(yi)吸(xi)附(fu)的氣體(ti)可采用低溫(wen)冷阱技術(shu),即(ji)用冷氣、液(ye)態二氧化碳或液(ye)氮控制捕集(ji)阱的溫(wen)度。
三、熱解吸溫度:
熱解吸溫度(du)根據樣品和吸附劑性(xing)質確定。
四、連接管路溫度:
連(lian)(lian)接(jie)管(guan)路溫(wen)度應(ying)足夠防(fang)止樣(yang)品冷凝。環境樣(yang)品分析中,連(lian)(lian)接(jie)管(guan)路溫(wen)度一般為(wei)80~150℃。
五、吹掃氣流量:
吹(chui)掃氣(qi)流量取決于(yu)樣(yang)品中(zhong)待測組分的濃度、揮發性、與樣(yang)品基(ji)質(zhi)的相互作用(如溶解(jie)度)和其在捕(bu)集(ji)阱中(zhong)的吸附作用等。
用氦氣(qi)時(shi),流量為20~60mL/min。用氮(dan)氣(qi)時(shi)可稍高些,但氮(dan)氣(qi)在水中的(de)溶(rong)解度(du)比氦氣(qi)大,吹掃效果不及氦氣(qi)。
吹掃氣流量太大會影響(xiang)組分的(de)捕集,造成(cheng)組分損失。
六、熱(re)解吸載氣流(liu)量:
熱(re)解吸載氣(qi)流(liu)(liu)量主要(yao)取決于(yu)色譜柱(zhu)。用大內徑毛細(xi)管柱(zhu)時(shi),載氣(qi)流(liu)(liu)量為5~10mL/min。用常規(gui)毛細(xi)管柱(zhu)時(shi),要(yao)按分流(liu)(liu)或不分流(liu)(liu)模式(shi)設置載氣(qi)流(liu)(liu)量。
七、吹掃時間:
吹掃(sao)時(shi)(shi)間(jian)根據樣(yang)品確定(ding)。原則上(shang),吹掃(sao)時(shi)(shi)間(jian)越長(chang),分析(xi)重(zhong)現性和靈敏度越高。但考慮到分析(xi)時(shi)(shi)間(jian)和工(gong)作效率,應(ying)在滿(man)足分析(xi)要(yao)求前提下,選(xuan)擇盡可能短的吹掃(sao)時(shi)(shi)間(jian)。實(shi)際工(gong)作中,可通(tong)過測定(ding)標(biao)準樣(yang)品的回收(shou)率確定(ding)吹掃(sao)時(shi)(shi)間(jian)。
如要測定廢水(shui)中的(de)苯和乙苯等污染物,可用未被污染的(de)干(gan)凈水(shui)作(zuo)“空白(bai)"樣品,定量加(jia)入待(dai)測物,然后通(tong)過實驗繪制不同吹(chui)掃時間的(de)回(hui)收率(lv)曲線。通(tong)常要求回(hui)收率(lv)>90%,環境分析中吹(chui)掃時間一般為10min左右